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土壤化學(xué)純水的制備

更新時間:2018-01-16點(diǎn)擊次數(shù):1057

分析工作中需用的純水用量很大,必須注意節(jié)約用水、水質(zhì)檢查和正確保存,勿使其受器皿和空氣等來源的污染,必要時裝蘇打-石灰管防止CO2的溶解沾污。

純水的制備常用蒸餾法和離子交換法。蒸餾法是利用水與雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同,經(jīng)過外加熱使所產(chǎn)生的水蒸氣經(jīng)冷凝后制得。蒸餾法制得的蒸餾水,由于經(jīng)過高溫處理,不易長霉;但蒸餾器皿多為銅制或錫制,因此蒸餾水中難免有痕量的這些金屬離子存在。實(shí)驗(yàn)室自制時可用電熱蒸餾水器,出水量有5、10、20或50L/h等幾種,使用尚稱方便,但耗電較多,出水速度較小。工廠和浴室利用廢蒸汽所得的副產(chǎn)蒸餾水,質(zhì)量較差,必須先檢查后才能使用。

離子交換法可制得質(zhì)量較高的純水——去離子水,一般是用自來水通過離子純水器制得,因未經(jīng)高溫滅菌,往往容易長霉。離子交換純水器可以自己裝置,各省市也有商品純水器供應(yīng)。

水通過交換樹脂獲得的純水稱離子交換水或去離子水。離子交換樹脂是一種不溶性的高分子化合物。組成樹脂的骨架部分具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),對酸堿及一般溶劑相當(dāng)穩(wěn)定,而骨架上又有能與溶液中陽離子或陰離子進(jìn)行交換的活性基團(tuán)。在樹脂龐大的結(jié)構(gòu)中,磺酸基(—SO3-H+)或季銨基[—CH2N+(CH33OH-,簡作==N+OH-]等是活性基團(tuán),其余的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是樹脂的骨架,可以用R表示。上述兩種樹脂的結(jié)構(gòu)可簡寫為R—SO3H和R=NOH。當(dāng)水流通過裝有離子交換樹脂的交換器時,水中的雜質(zhì)離子被離子交換樹脂所截留。這是因?yàn)殡x子交換基中的H+或OH-與水中的雜質(zhì)離子(如Na+Ca2+、Cl-、 SO42-)交換,交換下來的H+和OH-結(jié)合為H2O,而雜質(zhì)離子則被吸附在樹脂上,以陽離子Na+和陰離子Cl-為例,其化學(xué)反應(yīng)式為:

上述離子反應(yīng)是可逆的,當(dāng)H+與OH-的濃度增加到一定程度時,反應(yīng)向相反方向進(jìn)行,這就是離子交換樹脂再生的原理。在純水制造中,通常采用強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(如國產(chǎn)732樹脂)和強(qiáng)堿性陰離子樹脂(如國產(chǎn)717樹脂)。新的商品樹脂一般是中性鹽型式的樹脂(常制成R—SO3Na和R=NCl等型式),性質(zhì)較穩(wěn)定,便于貯存。在使用之前必須進(jìn)行凈化和轉(zhuǎn)型處理,使之轉(zhuǎn)化為所需的H+與OH-型和型樹脂。

離子交換樹脂的性能與活性基團(tuán)和網(wǎng)狀骨架、樹脂的粒度和溫度、pH等有關(guān)。①活性基團(tuán)越多,交換量越大。一般樹脂的交換容量為3~6mol·kg-1,干樹脂(離子型式)?;钚曰鶊F(tuán)和種類不同,能交換的離子基團(tuán)也不同。②網(wǎng)狀骨架的網(wǎng)眼是由交聯(lián)劑形成的。例如上述苯乙烯系離子交換樹脂結(jié)構(gòu)中的長碳鏈,是由若干個苯乙烯聚合而成。長鏈之間則用二乙烯苯交聯(lián)起來,二乙烯苯就是交聯(lián)劑。樹脂骨架中所含交聯(lián)劑的質(zhì)量百分率就是交聯(lián)度。交聯(lián)度小時,樹脂的水溶性強(qiáng),泡水后的膨脹性大,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的網(wǎng)眼大,交換速度快,大小離子都容易進(jìn)入網(wǎng)眼,交換的選擇性低。反之,交聯(lián)度大時,則水溶性弱,網(wǎng)眼小,交換慢,大的離子不易進(jìn)入,具有一定的選擇性。制備純水的樹脂,要求能除去多種離子,所以交聯(lián)度要適當(dāng)小。但同時以要求樹脂難溶于水,以免沾污純水,所以交聯(lián)度雙要適當(dāng)?shù)卮?。?shí)際選用時,交聯(lián)度以7%~12%為宜。③樹脂的粒度越小(顆粒越?。?,工作交換量(實(shí)際上能交換離子的大量)越大,但在交換柱中充填越緊密,流速就越慢。制備純水用的樹脂粒度以在0.3~1.2mm(50~16目)之間為宜。④溫度過高或過低,對樹脂的強(qiáng)度和交換容量都有很大的影響。溫度降低時,樹脂的交換容量和機(jī)械強(qiáng)度都隨之降低;冷≤0℃時,樹脂即凍結(jié),并由于內(nèi)部水分的膨脹而使樹脂破裂,從而影響壽命。溫度過高,則容易使樹脂的活性基團(tuán)分解,從而影響樹脂的交換容量和使用壽命。一般陽離子樹脂的耐熱性高于陰離子樹脂;鹽型樹脂以Na型。水的pH對于樹脂活性基團(tuán)的離解也有影響。因?yàn)?/span>H+與OH-離子是活性基團(tuán)的解離產(chǎn)物。顯然pH下降將抑制陽離子樹脂活性基團(tuán)的離解;pH上升,則抑制陰離子樹脂活性基團(tuán)的離解。這種抑制作用對酸、堿性較強(qiáng)的樹脂的影響較小,對酸、堿性較弱的樹脂則影響較大。

中性鹽式的樹脂,性質(zhì)較穩(wěn)定,便于貯存,所以商品樹脂常制成R—SO3Na和R=NCl等型式。新樹脂使用時要先經(jīng)凈化和“轉(zhuǎn)型”處理:用水和酒精洗去低聚物、色素、灰沙等雜質(zhì),分別裝入交換柱,用稀HClNaOH溶液分別浸洗陽、陰離子交換樹脂,使之轉(zhuǎn)化為H+與OH-樹脂,再用純水洗去過量的酸堿和生成的鹽。轉(zhuǎn)型后將各交換柱按照陽→陽→陰的順序串聯(lián)起來。潔凈的天然水通過各柱,即得去離子水。樹脂使用老化后,就要分別用HClNaOH再生為H+與OH-型。再生的反應(yīng)和轉(zhuǎn)型的反應(yīng)相似,上述交換方法稱為復(fù)柱法。它的設(shè)備和樹脂再生處理都很簡單,便于推廣;串聯(lián)的柱數(shù)越多,所得去離子水的純度越高。它的缺點(diǎn)是,柱中的交換產(chǎn)物多少會引起逆反應(yīng),制得水的純度不是很高。

制取純度很高的水,可采用混合柱法:將陽、陰離子按1:1.5或1:21:3的比例(隨兩種樹脂交換能力的相對大小而定)混合裝在交換柱中,它相當(dāng)于陽、陰離子交換柱的無限次串聯(lián)。一種樹脂的交換產(chǎn)物(例如HClCa(OH)2等)可立即被另一種樹脂交換除去,整個系統(tǒng)的交換產(chǎn)物就是中性的水,因此交換作用更*,所得去離子水的純度也更高。但混合柱中兩種樹脂再生時,需要先用較濃的NaOH或HCl溶液逆流沖洗,使比重較小的陰離子交換樹脂浮升到陽離子交換樹脂上面,用水洗滌后,再在柱的上下兩層分別進(jìn)行陽、陰離子交換樹脂的再生。也可以采用聯(lián)合法,即在“復(fù)柱”后面安裝一個“混合柱”,按照陽→混的順序串聯(lián)各柱,則可純水,可以減少混合柱中樹脂分離和再生的次數(shù)。

關(guān)于新樹脂的預(yù)處理、純水器的裝置、樹脂的再生、純水的制備等操作細(xì)節(jié),可查閱商品的說明書。

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